微量氧分析儀的注意事項
管線(xiàn)材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線(xiàn)為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類(lèi)管材,其氣密性和材質(zhì)抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線(xiàn)外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭,死體積應盡可能小。
分析儀的配套管線(xiàn)
應確保密封,微小的泄漏都會(huì )使環(huán)境空氣中的氧擴散進(jìn)來(lái),從而使測量數值偏高。
雖然在測量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì )從泄漏部位迅速擴散進(jìn)來(lái)。
還有,取樣管線(xiàn)應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門(mén)密封良好,管線(xiàn)連接完畢后,應做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據情況對取樣管線(xiàn)采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì )使測量值嚴重偏低。
樣品氣中不能含有油類(lèi)組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì )對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。